自动电位滴定在水硬度测定中的应用
导读:本文上海安亭科学仪器厂使用自动电位滴定仪对水中总硬度进行测定，对测定结果进行精密度和加标回收的计算，并且与手工滴定法进 行比对实验。
来源：未知
发布日期：2019-10-31 16:00【大 中 小】
水中总硬度的测定方法主要有EDTA络合滴定法、电位滴定法、原子吸收法、离子选择性电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、离子色谱法等。EDTA络合滴定法是目前应用最广泛的分析方法，但是滴定的快慢、指示剂变色的判断、滴定管的读数等人工操作都可能给结果带来一定的误差。电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化而确定终点的滴定分析方法。本文上海安亭科学仪器厂使用Metrohm855型自动电位滴定仪对测定水中总硬度的检测方法进行了研究，并且与手工滴定法进行了对比。
1材料与实验
1.1仪器
自动电位滴定仪（上海安亭科学仪器厂）；800Dosino自动进样器（Metrohm，瑞士）；钙离子选择电极（Metrohm，瑞士）；Ag/AgCl参比电极（Metrohm，瑞士）；50mL移液管;专用滴定杯。
2实验方法
2.1自动电位滴定法
2.1.1样品测定过程
准确量取50mL样品于仪器配套的烧杯中，放入自动样品盘中，进入tiamo2.5操作系统，调用总硬度滴定（DET）模式，自动加入1.5mL缓冲溶液后，开始用Na2EDTA标准溶液滴定。仪器可自动记录加入Na2EDTA标准溶液的体积以及滴定过程中电位的变化，并绘制出U-V曲线，根据电位变化的突跃确定滴定终点V1。同时做空白实验，记录终点V0。系统可根据公式自动得出样品中总硬度的浓度ρ（CaCO3）。
2.1.2滴定模式参数
选用动态电位滴定（DET）模式；信号漂移值为40mV/min；搅拌速度10；加液速度5mL/min；停止体积30ml；到达等当点后继续加液体积0.2ml；等当点识别标准为10。
2.2手工滴定法
按照《生活饮用水标准检验方法》（GB5750-2006）测定水中总硬度的含量。准确量取50mL样品，置于150mL锥形瓶中，加入1.5mL缓冲溶液，5滴铬T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，记录体积V1。同时做空白实验，记录终点V0。
3结论
自动电位滴定法测定水中的总硬度，具有较好的精密度和准确度，并且与手工滴定法进行比较，两种方法测定的结果无显著差异。上海安亭科学仪器厂认为相比手工滴定法，自动电位滴定法有更多的优势。首先，自动电位滴定仪测定总硬度不需要加入指示剂，浑浊、有色的水样均可滴定，避免了人为对终点颜色判断造成的误差；其次，使用855RoboticTitrosampler自动电位滴定仪滴定样品时选用动态电位滴定（DET）模式，可在离等当点远时快速滴加Na2EDTA标准溶液，接近等当点时缓慢加入标准溶液，提高了工作效率；最后，自动电位滴定仪的操作系统可自动计算、记录滴定结果，可以节省大量人力。所以自动电位滴定法非常适于水中总硬度的测定。
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